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针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH_4HCO_3-NH_4VO_3-H_2O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中结晶分离方法,获得了结晶工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。
针对钒酸钙碳酸化浸出液Na/V高、钒浓度低等问题,提出碳酸氢钠、碳酸氢铵混合浸出制备偏钒酸铵的新方法,主要研究了浸出剂组成、浸出CO32-/Ca^(2+)、浸出温度、液固比等因素对浸出效果的影响规律。结果表明,钒酸钙在浸出剂组成Na HCO3∶NH4HCO3=1∶1、浸出CO32-/Ca^(2+)=1.1、浸出温度90℃、液固比(4~5)∶1等条件下浸出,得到的浸出液钒浓度为43.87~54.57 g/L,钒浸出率为97.80%~98.01%。浸出液利用碳酸氢铵沉淀偏钒酸铵,钒沉淀率为91.31%,钒产品满足质量指标控制要求。
以六水合锌和偏钒酸铵为无机源,十六烷基三化铵为表面活性剂,采用水热法合成纳米焦钒酸锌。考察了表面活性剂的浓度对纳米焦钒酸锌结构和性能的影响,通过XRD、SEM等对合成产物进行表征,以亚蓝为目标降解物进行光催化实验,并对光催化机理进行了自由基捕获测试。其中制备的片状结构Zn_(3)(OH)_(2)V_(2)O_(7)·2H_(2)O具有的光催化性能,在光照射140 min后对MB的降解率达到98%左右。
