固体中氧分析原理
氧在固态钢中的溶解度很小,大部分以氧化物形式存在,如 AL2O3、SiO2、MnO、FeO、TiO2、Cr2O3、MgO、ZrO2、CaO、Fe2O3、Fe3O4。这些氧化物夹杂很少以简单氧化物形式存在,常以各种复杂氧化物形式存在,如
MnO-SiO2-Al2O3系氧化物,含有钢玉、石英、锰尖晶石等;FexMn1-xO-SiO2-Al2O3氧化物,含有铁尖晶石;MgO-SiO2-Al2O3 系氧化物和 CaO-SiO2-Al2O3 系氧化物。这些非金属夹杂会导致钢的机械性能(如张力、延展性、硬度和疲劳性)、物理性能(如密度、热膨胀性和比热容)、抗腐蚀性(湿度和高温)和可焊接性显著下降。氧的检测通过红外分析器来完成。红外分析器由红外光源发出稳定的光信号,经过切光器,调制为光脉冲(交流光信号),交替通过气室的不同测量池,被检测器吸收。当测量池通入零气时,仪器的输出信号为零。当测量池中通入被测气时,测量池中的辐射能量被相应吸收,经放大器后便产生一个与被测气浓度成某种函数关系的电压信号,该微量信号经放大处理输出到计算机的数据采集板,经计算机软件采集、处理、积分、运算,得到被测样品所含氧的质量分数。
氧氮氢分析仪的现状
20 世纪 70 年代中期已有一代脉冲-色谱热导氧氮联测仪商品仪器,80 年代出现第二代配置微机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器,90 年代初第三代配置计算机的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器问世,90 年代末又出现给第二代商品仪器配置计算机的改进型的脉冲-红外热导氧氮联测仪商品仪器。目前,在国外氧氮仪的市场上,美国力可公司、日本崛厂、德国埃尔特公司的产品占据着主要地位。国内从二十世纪 70 年代引进美国仪器开始,到 90 年代德国仪器进入,至今 30 多年的时间中,由于缺少自己的产品,氧氮仪市场一直被这三家公司所垄断。20 世纪 70 年代1开始至 80 年代初,有些科研院所与分析仪器厂合作,开发研制了脉冲气相色谱氢氧联测仪,但尚未得到推广应用。而脉冲-红外热导氧氮联测仪则市场上没有国产的商品仪器,国内各单位尚未开展该类仪器的研制工作。80年代 钢铁研究总院研制出了 DCY-I 脉冲热导氮测定仪,后续北京纳克分析仪器有限公司开发研制了 O-3000 氧氮分析仪, 大量投放市场,逐渐打破国外的垄断。
ONH-3000氧氮氢分析仪日常维护
1. 载气过滤试剂管中上半部分为粉红色二氧化碳吸收剂(碱石棉),失效表现为变色或结块;下半部分为白色吸水剂,其失效表现为结块,堵塞气路,适时更换(要求一周至少检查一次)。
2. 金属粉尘过滤器,根据实际使用情况每天进行清扫。。
3. 分析净化管中为白色吸水剂,其失效表现为结块,堵塞气路,适时更换(要求一周至少检查一次)。
4. 副机箱上的二氧化碳吸收试剂失效对氮测量结果影响很大,变色或结块后尽快更换。
5. 主机箱后面的净化炉石英管中装有线状氧化铜,转化炉石英管中装有稀土氧化铜,在仪器常用状态下3个月检查一次,变色即更换(转化炉中氧化铜失效可通过分析结果判断,表现为低氮结果居高不下),石英管两头以石英棉填塞。
钛合金中的氧、氮和氢分析:氧、氮、碳和氢是钛合金的主要杂质。氧和氮在α相中有较大的溶解度,对钛合金有显著强化效果,但却使塑性下降。通常规定钛中氧和氮的含量分别在0.15~0.2%和0.04~0.05%以下。氢在α相中溶解度很小,钛合金中溶解过多的氢会产生氢化物,使合金变脆。通常钛合金中氢含量控制在0.015%以下。氢在钛中的溶解是可逆的,可以用真空退火除去。纳克碳硫仪和氧氮氢分析仪可以准确快速分析钛合金中的氧、氮、碳和氢含量,确保钛合金产品的质量。
氧氮氢分析仪用的助熔剂、氧化剂、吸收剂、浴料分别是什么?
助熔剂:在进行固体无机材料中气体分析时,起到降低试料熔点,减少干扰,优化气体提取效果作用的试剂。例如:镍篮、锡片、镍箔、镍囊、锡囊等,分析不同的样品我们可以选取不同的助熔剂。
氧化剂:氧化剂是氧化还原反应里得到电子或有电子对偏向的物质,也即由高变到低的价格的物质。氧化剂从还原剂处得到电子自身被还原变成还原产物。
吸收剂:吸收是指某气体通过一定量的试剂(气体或固体)后,溶解或吸收于该试剂中,有的与该试剂发生化学反应生成新的物质存在于试剂中。该试剂被称为吸收剂。吸收剂的作用在于去除杂质气体、防止检测后废气排空。
浴料:预先放置于坩埚中打底的助熔剂,可以是单元浴也可多元混合浴。使用浴料目的在于使高熔点金属试样与浴料组成的熔体形成低熔点合金,以降低提取气体的温度;另外还可增加熔体的流动性,使样品中的气体元素可同石墨碳充分接触,降低活性金属蒸汽分压,防止固态碳化物形成,减少形成金属蒸发膜对气体的吸附损失;还可提高被提取气体元素在熔池中的活度。