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介绍了含五氧化二钒标准样品的研制过程,根据ISO Guide35进行了均匀性检验、稳定性考察、定值分析。与国内同类标准样品比对,结果表明,样品均匀性良好,定值准确,长时间稳定性良好,适用于五氧化二钒中主元素及杂质元素的生产检验。目前国内外主要的废钒催化剂生产五氧化二钒工艺流程,并论述了其技术可行性,对酸性浸出-离子交换法生产五氧化二钒的这一技术进行了剖析。证明了采用酸性浸出-离子交换法从废催化剂中回收提纯生产五氧化二钒的技术可行性。
五氧化二钒样品用盐酸分解，在稀盐酸介质中，用原子吸收分光光度计分别于248.3，766.5，589.0 nm波长处，使用空气–火焰，测量五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠含量。在佳实验条件下，铁、氧化钾、氧化钠的质量浓度分别在0.05～0.20，0.05～0.80，0.20～1.0 mg／L范围内与吸光度线性关系良好，相关系数分别为0.9986，0.9943，0.9942。方法检出限铁为6.7μg／L，氧化钾为1.0μg／L，氧化钠为1.4μg／L，加标回收率为95.9%～103.0%。铁、氧化钾、氧化钠测定结果的相对标准偏差分别为3.2%，4.2%，2.9%（n=6）。该方法适合五氧化二钒中铁及氧化钾、氧化钠的测定。
对石煤钒矿中五氧化二钒测定方法的科学性和准确性进行了确认研究。结果表明:五氧化二钒质量分数测定量值可溯源;方法相对标准偏差为1.23%~3.95%,有证标准物质(CRM)样品验证相对误差为0.17%~1.55%,加标回收率为98.96%~101.02%。确认的方法具有较高的科学性与准确性,应用于石煤钒矿成分分析标准物质定值中,所得结果满意。
