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为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。
对以五氧化二钒为原料制备碳化钒的工艺过程进行热力学分析,分析结果表明:钒氧化物在转化过程中遵循逐级还原理论;钒氧化物在碳化过程中,不转化为金属钒,直接转化为碳化钒;二氧化钒的碳化温度,为1018K,因此,在钒氧化物的转化过程中,应尽可能使其转化为二氧化钒。若采用气相还原碳化的方法,则可通过调节气体的流量、配比对还原碳化工艺进行控制。
为工业化生产提供实验室研究基础,本文以V2O5和纳米碳黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7粉末。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了原料对反应进程的影响。结果表明:采用普通球磨干混的方式时,比表面积(BET)为112m2/g的碳黑可以加速反应进程,过低或过高都不利于反应的进行;细粒径的V2O5原始粉末可明显加快反应进程,终得到大小均匀,粒度1μm以下的球形碳化钒粉末。反应机理研究表明,固-固反应的速率与反应组元的颗粒大小和混合均匀程度,以及不同反应组元之间的接触面积有很大关系。
以工业级V2O5和碳黑为原料，添加少量Fe粉为烧结助剂，经过混料，压制成块然后进行烧结，碳氮化同时反应后制得高氮含量的致密化氮化钒合金。并利用XRD衍射仪，氧氮分析仪和密度测试等着重研究了反应温度对制备样品的相组成及其组成成分和块体密度的影响。结果表明：产品的氮含量在1100～1250℃温度范围内随着反应温度的升高而降低，而合金块体密度一直增大。
