该研究采用XRD、SEM、BES、TG-DTG等检测手段,对多个地区(四川、贵州、甘肃、湖南)的含钒石煤进行了矿物学研究。研究表明,石煤中的主要矿物为石英、云母、粘土;各地石煤矿的化学成分、钒赋存状态、不同价态钒的分布差异较大,但钒主要赋存于铝硅酸盐矿物中。采用常压强化浸出工艺,对多个地区石煤进行了提取钒的工艺技术研究。结果表明,湖南、贵州、四川、甘肃等地石煤矿中钒浸出率可达80%、82%、62%、55%以上,含氟离子助浸剂的加入有利于含钒矿物的强化离解;钒浸出率与碳质成分的含量及二氧化硅含量有关。
废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定废触媒含有大量油渍,粘稠、不易进行分析样品的制备和测定。选用酒精燃烧除油法除去样品中油渍使其成为松散样品,选择样品前处理的佳温度为500~600℃,对两种测定五氧化二钒方法即直接测定法和两步测定法进行了比较。结果表明,直接测定法测定废触媒中五氧化二钒含量,不需要进行烧失量校正,简化了分析步骤,相对标准偏差为0.18%~0.60%,回收率在98.4%~103.4%之间。分别进行不同实验室之间及ICP—AES法测定结果比较,结果吻合较好,该方法具有较好的适用性和可操作性。
以、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散以、次氯酸溶解样品,溶液制样法,采用偏振能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对石煤钒中五氧化二钒含量进行了定量分析。采用盐酸溶解高纯五氧化二钒配制校准溶液并绘制校准曲线,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为1.99mg/L。试样中其他元素Si、Ca、Fe、Al、Mg对钒的测定无显著影响;XRF能谱图考察发现:Si、Ca、Fe、Al、Mg的Kα线与V的Kα线均无重叠,并且这些元素的Kβ线及次级线对V的Kα线也无重叠。精密度试验表明,10次测量结果的相对标准偏差为1.5%。方法用于石煤钒矿中钒元素的分析,与滴定法测定结果一致性较好。