点击图片查看原图以紫精(alkylviologens;又称紫精或紫罗精)为有机客体、层状五氧化二钒为无机主体,在液、固两相反应体系中,利用I-与V5+的氧化还原反应,使紫精阳离子通过静电引力作用进入被还原的五氧化二钒层板之间,形成一系列新颖的无机-有机插层化合物.并运用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-visDRS)等方法对其进行了表征.XRD分析结果证明,五氧化二钒的层间距随着紫精中链的增长而增大,但其结晶度随着紫精阳离子中链的增加而降低.XPS研究表明,该类材料中的钒是以V4+和V5+两种混合价态存在,氧原子处于三种不同的化学环境。 这些现象说明紫精阳离子的引入对五氧化二钒的骨架结构影响不大,主体五氧化二钒的层状结构保存完好;氮原子处于两种不同的化学环境,证实插层化合物中主客体之间相互修饰的协同效应,有可能起到了稳定客体分子激发态的作用,同时FT-IR光谱中芳香环特征谱带强度的变化也进一步证明了这一结论.UV-visDRS分析发现由于主客体的相互作用使插层化合物在紫外和可见光区域产生特殊的光吸收性质.从磁性研究的结果可以看出,在温度低于15K时,插层化合物RV2为反铁磁性的有序结构;当温度高于15K时,转变为顺磁性,表现出磁无序结构.
采用制粒焙烧、离子交换、碱浸、煅烧工艺从某石煤钒矿选矿富集所产钒精矿中提钒。结果表明,V2O5焙烧收率99.50%,浸出率84.49%,净化收率98.15%,树脂吸附—解吸收率99.69%,沉钒—煅烧收率98.85%,全流程总收率81.31%,中间试验指标。所产五氧化二钒产品达到GB3283-87V2O598牌号标准,副产品白炭黑SiO2含量可达96%以上。
高纯五氧化二钒样品在-(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。
本文采用碳热法还原V2O5制备钒的氧化物VO2。用XRD分析生成物的相结构,用DSC/TGA的分析结果推测反应历程。结果表明:反应经历了674°C-710°C期间生成V6O13和710°C以上完全形成VO2的过程。将VO2与LAS玻璃复合烧结成陶瓷,对其进行阻温测试,结果表明:在室温至100°C间复合陶瓷电阻急骤下降,这是由VO2的半导体-金属相变效应引起的。
