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芴酮是芴的重要衍生物, 是染料、 感光材料中间体的合成原料。 由芴氧化制备芴酮采用相转移催化技术, 以空气为氧化剂, 反应本身符合原子经济性反应的标准, 是一种绿色合成方法。
在本课题组的前期研究中, 发现芴与芴酮可形成共熔体, 开发了以产物芴酮作为溶剂的相转移催化氧化芴制备芴酮的新方法。 为寻找新方法的理论支持, 笔者设计了近似测定芴与芴酮的低共熔点及其组成的实验方法。 该实验方法简单、 快速、 易于操作, 适合作为基础化学的教学实验。
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芴和芴酮低共熔点的测定:用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。
对未知熔点的试样进行测定时, 先用较高电压快速粗测一次, 找到其熔点范围, 然后精细调整升温速度, 准确测量熔点。
观察被测试样的熔化过程, 记录初熔和全熔时的温度, 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片, 即完成一次熔点测定。 重复测试时, 需将散热器放在加热台上, 电压调为零或切断电源, 使温度降至熔点值以下30 °C, 重复1) - 3)步骤的操作。
同一组成的标准试样 3 次取样, 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值, 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。
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芴酮的制备方法:非芴为原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮, 具体方法是将酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃下分解, 获得以 芴酮为主产物的混合物。
简便合成芴酮的方法, 用环已 烯- 羟酸及某些单环芳烃或其取代物, 在 H 2 SO 4 存在下反应生成芴酮取代物, 然后以硒为催化剂, 在 250℃脱氢既得芴酮, 收率 48% ~80%
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